碳氫的測定方法試驗準備

（1）凈化系統(tǒng)各化容器的充填和連接。

按規(guī)定在凈化系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的凈化劑，然后按將各容器連接好。氧氣可由氧氣鋼瓶通過可調(diào)節(jié)流量計的減壓閥供給。凈化劑經(jīng)70-100次測定后，應(yīng)進行檢查或更換。

（2）吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接。

按規(guī)定在吸收系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的吸收劑。為保證系統(tǒng)氣密，每個U形管磨口塞涂少許真容硅脂，然后按順序?qū)⒏魅萜鬟B接好，吸收系統(tǒng)的末端可連接一個空U形管（防止硫酸倒吸）和一個裝有硫酸的氣泡計。

當出現(xiàn)下列現(xiàn)象時，應(yīng)更換U形管中試劑：

a. 吸水U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通。

b. 二個吸收二氧化碳的U形管一次試驗后的質(zhì)量增加達50mg時，應(yīng)更換一個U形管中的二氧化碳吸收劑：

c. 二氧化錳一般使用50次左右應(yīng)更換。上述U形管更換試劑后，應(yīng)以120mL/min的流量通入氧氣至質(zhì)量恒定后方能使用。

（3）燃燒管的填充。

使用三節(jié)爐時，用直徑約0.5mm的銅絲制做三個長約30mm和一個長約100mm直徑稍小于燃燒管使之既能自由插入管內(nèi)又與管壁密接的銅絲卷。

從燃燒管出氣端起，留50mm空間，依次充填30mm絲直徑約0.25mm銀絲卷，30mm銅絲卷，130-150mm（與三節(jié)電爐長度相等）鉻酸鉛（使用石英管時，應(yīng)用銅片把鉻酸鉛與石英管隔開），30mm銅絲卷，330-350mm（與二節(jié)爐長度相等）線狀氧化銅，30mm 銅絲卷，310mm空間和100mm銅絲卷。燃燒管兩端通過橡皮塞或銅接頭分別同凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)連接。橡皮塞使用前應(yīng)在105-110℃下干燥8h左右。燃燒管中的填充物（氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷）經(jīng)70-100次測定后應(yīng)檢查或更換。

注：下列幾種填充物經(jīng)處理后可重復(fù)使用：

氧化銅，用1mm孔徑篩子去粉末；

鉻酸鉛，可用熱的稀堿液（約50g/L氫氧化鈉溶液）浸漬、用水洗凈、干燥，并在500-600℃下灼燒0.5h；

銀絲卷，用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min用蒸餾水沖洗干凈并干燥。

使用二節(jié)爐時，按a給出的細節(jié)，做兩個長約10mm和一個長約100mm的銅絲卷，再用100目銅絲布剪成與燃燒管直徑匹配的圓形墊片3-4個（用防止高猛酸解熱解產(chǎn)物被氣帶出）然后按部位填入。

（4）爐溫的校正

將工作熱電偶插入三節(jié)爐（或二節(jié)爐）的熱電偶孔內(nèi)，使熱端插入爐膛與高溫計連接。將爐溫升至規(guī)定溫度，保溫1h。燃后沿燃燒管軸向?qū)藴薀犭娕家来尾宓娇杖紵苤袑?yīng)于一、二、三節(jié)爐（或一、二節(jié)爐）的中心處（注意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸）。根據(jù)標準熱電偶指示，將管式電爐調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度并恒溫5min。記下相應(yīng)工作熱電偶的讀數(shù)，以后即以此為準控制爐溫。

（5）空白試驗

將儀器各部分按圖1所示連接，通電升溫。將吸收系統(tǒng)各U形管磨口塞旋至開啟狀態(tài)，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min，并檢查系統(tǒng)氣密性。在升溫過程中，將一節(jié)電爐往返移動幾次，通氣約20min后，取下吸收系統(tǒng)，將各U形管磨口塞關(guān)閉（1），用絨布擦凈，在天平旁放置10min左右，稱量。當一節(jié)爐達到并保持在（850±10）℃，二節(jié)爐達到并保持在（800±10）℃，三節(jié)爐達到并保持在（600±10）℃后開始作空白試驗。此時一節(jié)爐移至緊靠二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣并稱量過的吸收系統(tǒng)。在一個燃燒舟內(nèi)加入三氧化鎢的燃燒舟（質(zhì)量和煤樣分析時相當）。打開橡皮塞，取出銅絲卷將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳鉻絲推棒推至一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，塞緊橡皮塞，接通氧氣并調(diào)節(jié)流量為120mL/min。移動一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心，通氣23min，將一節(jié)爐移回原位。

2min后取下吸收系統(tǒng)U形管，將磨口塞關(guān)閉（1），用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量。吸水U形管增加的質(zhì)量即為空白值。重復(fù)上述試驗，直到連續(xù)兩次空白測定值相差不超過0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收后一次質(zhì)量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。在做空白值試驗前，應(yīng)先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達到穩(wěn)定，可適當調(diào)節(jié)燃燒管的位置。